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分析上海高效液相色譜儀的常規(guī)操作及維修

更新時間:2020-01-13        閱讀:2180
   上海高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對運(yùn)動時, 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測器時, 樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜 形式打印出來。
 
  上海高效液相色譜儀的常規(guī)操作及維修:
  1、過濾流動相,根據(jù)需要選擇不同的濾膜。
  2、對抽濾后的流動相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
  3、打開HPLC工作站,連接好流動相管道,連接檢測系統(tǒng)。
  4、進(jìn)入HPLC控制界面主菜單,點(diǎn)擊manual,進(jìn)入手動菜單。
  5、有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥,需要在manual菜單下,先點(diǎn)擊purge,再點(diǎn)擊start,沖洗時速度不要超過10ml/min。
  6、調(diào)節(jié)流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點(diǎn)擊injure,選用合適的流速,點(diǎn)擊on,走基線,觀察基線的情況。
  7、設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊file,選取se-lectusersandmethods,可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法,點(diǎn)擊newmethod。選取需要的配件,包括進(jìn)樣閥,泵,檢測器等,根據(jù)需要而不同。選完后,點(diǎn)擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括:a、進(jìn)樣前的穩(wěn)流,一般2-5分鐘;b、基線歸零;c、進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換;d、走樣時間,隨不同的樣品而不同。
  8、進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法,點(diǎn)擊start。進(jìn)樣,所有的樣品均需過濾。方法走完后,點(diǎn)擊postrun,可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩余物。
  9、關(guān)機(jī)時,先關(guān)計(jì)算機(jī),再關(guān)液相色譜。

  注意事項(xiàng):
  1、流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。
  2、柱子是非常脆弱的,*做的方法,先不要讓液體過柱子。
  3、所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。
  4、壓力不能太大,至好不要超過2000psi。

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